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磷酸鋯--復合陶瓷原料

1.  磷酸鋯的低膨脹性
磷酸鋯從室溫至1100℃表現為正膨脹,其膨脹系 數為1.710-6/℃。但磷酸鋯燒結材料,隨著燒結溫度 的升高、高溫燒成時間的延長,其熱膨脹系數下降,特別是在1400℃以后,負膨脹百分率增大。浙江大學材料系王秀芳等針對燒結溫度、燒結時間對磷酸鋯陶瓷 的熱膨脹系數的影響,作了對比實驗如圖1                                               如圖 2
 
圖 1 為磷酸鋯粉體中添加2wt%Ni2O3 為燒結促進 劑,在不同溫度下燒結2 小時陶瓷的熱膨脹曲線。由 圖可以看出,隨著燒結溫度的升高,陶瓷的熱膨脹系 數就下降,負膨脹百分率越來越大。
圖 2 為磷酸鋯粉 體中添加2wt%mgo 作燒結促進劑,在 1300℃溫度燒結不同時間所獲得的熱膨脹曲線。由圖可以看出, 隨著燒結時間的延長,陶瓷的熱膨脹系數下降,負膨 脹率越來越大;1300℃下燒結8 小時的磷酸鋯陶瓷的 負膨脹最大,正膨脹系數最低;而在1300℃下燒結1 個小時的陶瓷之正膨脹系數表現為最大值。造成如圖 1、圖 2 結果的原因主要是磷酸鋯材料隨著燒成溫度的 升高,逐步向致密化深入之后,進一步提高燒成溫度 或延長燒結時間,將使晶粒異常長大,當達到臨界尺 寸后,由于熱膨脹系數的各向異性,而產生微裂紋,溫度越高,時間越長,晶粒長得越大,產生的微裂紋也 越大。這些微裂紋為各晶粒的膨脹提供了場地,晶粒膨脹被裂紋所消化吸收,因此表現出熱膨脹系數下降, 負膨脹百分率增大現象。故通過控制磷酸鋯材料的燒 結溫度與時間,可以調節磷酸鋯材料的熱膨脹系數。
2. 磷酸鋯的燒結性
純磷酸鋯在1600℃也不易燒結,但結構穩定。 1600℃以上磷酸鋯發生緩慢的分解,致密度下降。故磷酸鋯的燒結溫度控制在1600℃以下。降低磷酸鋯的燒結溫度主要是添加能形成磷酸鹽液相的金屬氧化物。 有ZnO、MgO、Nb2P5、Ta2O5、TiO2 等。若需提高材料的使用溫度,應選擇能形成高熔點液相的金屬氧化物作燒結促進劑,如 Ta2O5、TiO2。 磷酸鋯材料在1400℃以后,隨著溫度的升高,其晶粒也加速長大,特別是在高溫期長時間加熱,晶粒長得更大,產生的微裂紋也越多,雖然其熱膨脹系數下降,但也帶來負面效果,導致強度下降。如添加 TiO25wt% 的磷酸鋯材料在1600℃燒結30 分鐘,其抗 折強度只有50Mpa。
3.  磷酸鋯陶瓷
近來,隨著高新技術的發展,對材料性能的要求越來越高。如納米粉的自蔓延制作技術、超細r —氧 化鐵粉的制作、高精度稀土冶煉等對承燒器具的要求。不僅要求具有良好的熱穩定性、化學穩定性,而且要 有較高的強度抵御熱應力及粉體膨脹力對器具的破壞。 以往的低膨脹承燒器具強度較低,不能適用。磷酸鋯 陶瓷具有低熱膨脹,耐高溫、高強度、化學穩定性好 等優良性能,有望在高新技術領域得到應用。
4.  磷酸鋯復合陶瓷
4.1磷酸鋯、鋯英石復合陶瓷 鋯英石與磷酸鋯復合,一是SiO2 具有抑制磷酸鋯 晶粒生長的效果;二是鋯英石與磷酸鋯不反應,且鋯 英石屬于中熱膨脹系數的材料,熱膨脹系數為4.0× 10-6/℃;梯度不大,匹配性較好;三是鋯英石為工業 原料,價格便宜。 單獨燒成的鋯英石、磷酸鋯當燒結至理論密度的 95%時,兩者的強度都為200Mpa。但兩者復合時,則 表現出較差的燒結性。日本名古屋大學的山井嚴等將 磷酸鋯與鋯英石按一定比例復合,并為了提高燒結程 度加入了MgO 或 TiO2 為燒結促進劑。復合結果是:以 TiO2 為燒結促進劑,當鋯英石量為0 時,在 1500℃燒 成兩小時,其晶粒仍細小均勻,且強度高,但在1400~ 1500℃燒成16 小時,則晶粒長大,強度下降;當鋯英 石含量為25% 時,在 1400℃燒成16 小時,晶粒仍然細 小均勻,強度仍然保持200Mpa,熱膨脹系數為2.0× 10-6/℃,1500℃時其晶粒則銷大;當鋯英石含量為50% 時,在 1500℃燒成16 小時,其晶粒細小,強度保持 200Mpa,熱膨脹系數為2.7× 10-6/℃。
4.2 磷酸鋯一氧化鋁復合陶瓷 以 a-Al2O3 制作的氧化鋁陶瓷,其結構穩定、致密,是抗鉛腐蝕的優秀材質。一直作為壓電陶瓷生產的承燒坩堝材質得以應用,但氧化鋁熱膨脹系數較大 (a=8.2 × 10-6/℃)、 熱穩定性差,使用壽命僅為幾次, 提高了壓電陶瓷的生產成本。而磷酸鋯是高強度高溫低膨脹材料,且結構穩定,與氧化鋁復合可改善熱穩定性,提高壓電陶瓷生產承燒坩堝的使用壽命。“抗熱震抗強 腐蝕坩堝的研制”就是以氧化鋁為基相,采用復相技術,加入磷酸鋯低膨脹相及中間過渡相,提高材料的 抗熱震性,使氧化鋁一磷酸鋯復相材料坩堝不僅穩定 抗腐蝕,同時具有良好的抗熱震性,提高了使用壽命。 其性能數據是:抗折強度185Mpa;抗熱震性:△ Tmax ≥ 300℃不裂;使用次數≥20 次。
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